فهرست فصل اول: مقدمه 1-1 معرفی تاریخچه... 7

Transcript

1 هب انم خدا

2 فهرست فصل اول: مقدمه 1-1 معرفی اصول طیفسنجی اتمی تاریخچه... 7 فصل دوم: اصول کار 1-2 قانون بیرالمبرت حدود اعتبار قانون بیرالمبرت طرز تعیین غلظت یک ماده آمادهسازی نمونه فصل سوم: اجزای دستگاه 1-3 منبع تابش المپ کاتدی توخالی المپ تخلیهی بدون الکترود مهپاش اتمساز استفاده از شعله روش الکتروحرارتی مزایای روش الکتروحرارتی روشهای شیمیایی روش هیدرید فرار

3 روش بخار سرد تکفامساز آشکارساز و دستگاه نمایش خروجی فصل چهارم: خطاهای آنالیز 1-4 خطاهای شیمیایی خطاهای یونش خطاهای طیفی خطاهای زمینهای فصل پنجم: نتایج آنالیز 1-5 منحنیهای استاندارد نتایج کیفی نتایج کمی فصل ششم: مزایا محدودیتها و کاربرد 1-6 مزایا محدودیتها کاربرد هزینهی آنالیز و دستگاههای موجود در کشور نتایج منابع

4 فصل اول: مقدمه 3

5 1-1 معرفی طیفسنجی )طیفنمایی یا اسپکتروسکوپی( مطالعه ماده و خواص آن با بررسی نور صوت و ذرات گسیل شده جذب شده یا پراکنده شده از ماده مورد نظر است. طیفسنجی به عنوان مطالعه برهمکنش بین نور و ماده نیز تعریف میشود. از لحاظ تاریخی طیفسنجی به شاخهای از علم برمیگردد که برای مطالعات نظری در ساختار ماده و آنالیزهای کیفی و کمی از نور مرئی استفاده میشد. در حال حاضر طیف سنجی به عنوان یک تکنیک جدید نه فقط برای نور مرئی بلکه برای بسیاری از تابشها با طول موجهای متفاوت به کار برده میشود. سه نوع روش طیفسنجی برای شناسایی عناصر موجود در ماده و تعیین غلظت آنها وجود دارد. طیفسنجی نوری طیفسنجی جرمی طیفسنجی پرتو ایکس طیف سنجی جذب اتمی یکی از روشهای طیف سنجی است که به وسیله آن می توان با دقت باالیی غلظت عناصر فلزی موجود در یک نمونه را تعیین نمود. اساس این روش بر این اصل استوار است که میزان پرتوی جذب شده هنگام عبور از نمونه متناسب با غلظت عنصر مورد نظر است. این روش توانایی آنالیز حدود 75 عنصر فلزی و شبه فلزی را دارا است. ولی توانایی آنالیز مواد غیر فلزی را بصورت مناسب ندارد. روش جذب اتمی در کنار روشهایی مانند نشر شعله و فلورسانس اتمی از متداولترین روشها برای تجزیه و تحلیل عناصر است. اساس تمام این روشها نشر جذب و فلورسانس بخار اتمی است. 4

6 روش طیفسنجی جذب اتمی( AAS ) از زمان ارائه آن در سال 1955 متداولترین روش بررای تجزیره عنصرری بوده است. طیف سنج جذب اتمی در مقایسه با سیستم نشر شعله به یک قسمت دیگر هم مجهز اسرت کره آن یرک منبرع تابش اولیه است. نور خارج شده از این منبع از داخل بخار اتمی عبور میکند و مقدار تابش جذب شده به وسیله نمونه اتمی اندازهگیری میشود. در روش طیفسنجی فلورسانس اتمی شکل سیستم مشابه دستگاه جرذب یرک منبع تابش اولیه دارد. این دستگاه که اغلب با زاویه تابش 90 درجه نشر میکند عالئم فلورسانسی از بخار اتمی تولید میکند. در این روشها متداولترین راه برای قرار دادن نمونه در دستگاه تزریق و پاشاندن آن بره صرورت محلول است. 2-1 اصول طیفسنجی اتمی در تکنیک طیفسنجی جذب اتمی )AAS( برهمکنش نور با اتمهای آزاد در فاز گازی مطالعه میشود بنابراین روش یکی از شاخههای طیفسنجی اتمی به شمار میرود. صرف نظر از مباحث پیچیدهی فیزیکی میتوان نور را به صورت ذرات فوتون که نسبتا مشابه یک میدان الکتریکی عمل میکنند در نظر گرفت. فوتون میتواند با الکترونهای با بار منفی در یک اتم برهمکنش نماید. تحت شرایط معین این برهمکنش میتواند منجر به جذب فوتون توسط یک اتم شود. ترازهای انرژی در یک اتم کوانتیدهاند یعنی قادرند انرژیهای کامال معینی داشته باشند. یک نتیجهی مهم این است انرژی فوتون (hυ) بایستی دقیقا مساوی با فاصلهی انرژی ما بین یک تراز انرژی پر ( 0 E( و یک تراز اشغال نشده (E 1 ) باشد. نظیر آنچه که در شکل 1-1 نشان داده شده است. 5

7 شكل 1-1: دياگرام تراز انرژي براي سه فرايند )الف( جذب )ب( نشر )ج( فلورسانس شکل 1-1 تصویر )الف( نشان دهندهی فرایند جذب است. همان طور که در این شکل مشاهده میشود موج ورودی با یک اتم تصادم مینماید و توسط اتم در حالت پایه یا پایدار اتم در تراز E 0 E 0 به حالت تحریک شدهی E 1 جذب میشود. پیکان تحریک همزمان را نمایش میدهد. این فرایند مستلزم آن است که یک الکترون از یک اوربیتال اتمی پر به یک اوربیتال با انرژی بیشتر ارتقاء یابد. نظیر آن چه که در شکل 1-1 تصویر )ب( نشان داده شده است فرایند نشر درست برعکس جذب است. یک اتم میتواند با نشر انرژی اضافی به صورت یک فوتون از تراز انرژی تحریک شده به تراز انرژی پایه برگردد. باز انرژی فوتون (hυ) مساوی با شکاف انرژی ( 0 E( 1 E- است. سومین فرایند مهم مستلزم دو فرایند باالست فوتونی که جذب شده تقریبا بالفاصله دوباره نشر میشود )شکل 1-1 تصویر )ج((. این فرایند فلورسانس نامیده میشود. انرژی تحریک از اختالف بین سطح انرژی حالت پایه و حالت تحریک الکترون تعیین می شود. ΔE=hν در این رابطه ΔE انرژی تحریک یا اختالف انرژی سطوح پایه و تحریک شده h ثابت پالنک برابر 6 / ν و فرکانس فوتون جذب شده است. تنها طول موج )های( خاصی از نور به انرژی تحریک الکترون در عنصر مورد نظر تعلق دارد و زمانی که این عنصر در معرض طیف پیوسته مرئی است( قرار میگیرد این طول موج از طیف پیوسته به یک خط تیره در طیف جذبی اتم مشاهده میشود. )نور سفید که دربرگیرنده طول موجهای طیف واسطه جذب شدن توسط عنصر حذف میشود و 6

8 شکل 2-1: طیفهای جذب و نشر اتمی در برابر طیف پیوسته برای هر فلز طول موج)های( مشخصی وجود دارد که توسط آن فلز جذب می شود. برای هر فلز خاص نور با طول موج معین از منبع تابش اختصاصی تابیده و به آشکارساز )Detector( میرسد. طیفسنجی جذب اتمی به عنوان یک روش قوی در تجزیه بر اساس جذب فوتون در طول موج مربوط استوار است. از آن جایی که تحریک غیرفلزات به انرژی بسیار باالیی نیاز دارد این روش عمدتا برای فلزات به کار میرود که تجزیهای آسانتر داشته و با تابش در فرکانسهای نسبتا پایین ماوراءبنفش یا مرئی تحریک میشوند. در اسپکترومتری جذب اتمی هدف تجزیه کمی و کیفی مقادیر عناصر میباشد. 3-1 تاریخچه اولین طیفسنجی توسط Marcus Marci von Kronland در سال 1648 با آنالیز نور خورشید هنگام عبور از قطرات آب و ایجاد یک رنگین کمان بود. عالوه بر این آنالیز نور خورشید توسط ویلیام هید والستون )شکل 1-3( منجر به کشف خطوط سیاه در طیف شد. در سال 1820 سر دیوید بروستر توضیح داد که این جذب نور در جو خورشید است. 7

9 شکل 3-1 : شیمیدان انگلیسی و فیزیکدان ویلیام هید والستون ) ( رابرت بانسن و گوستاو درمطالعه طیف سدیم به این نتیجه رسیدند که هر عنصر دارای طیف منحصر بره فرردی است که میتوان برای شناسایی عناصر در فاز بخار استفاده شود. موج خاص را بتاباند میتواند همان طول موج را جذب کند. اگر چره توضیح روش طیف سنجی جذب اتمی Gustav و Bunsen توضیح داد که اگر یک ماده یک طول Kirchoff )AAS( برداشتند AAS یرک قردم برزر در به عنوان یک روش تحلیلری بره جرز در زمینره نجوم با توجه به بسیاری از مشکالت عملی به طور گسترده مورد استفاده قرار نمیگرفت. در سال 1953 آلرن والش این روش را تصحیح کرد. شکل 4-1: فیزیکدان بریتانیایی سر آلن والش ) ( اسپکتروسکوپی جذب اتمی شامل مطالعه و اندازهگیری انرژی تابشی حاصل از اتمها میباشد. ارقام به دست آمده از مطالعهی این جذب اطالعات اسپکتروسکوپی و تجزیهای را فراهم میکند. اطالعات اسپکتروسکوپی شامل اندازهگیری سطوح انرژی اتمی تعیین قدرت نوسان کنندگی جمعیت اتمها در سطوح انرژی مختلف 8

10 زمان عمر اتم و غیره است. اطالعات تجزیهای به دست آمده شامل تعیین کمی و کیفی عناصر خصوصا عناصر فلزی جدول تناوبی میباشد. فرایند تجزیهای شامل تبدیل مولکولها یا یونها به اتمهای آزاد و سپس اندازهگیری جذب تابش به وسیلهی این اتمهای آزاد میباشد. 9

11 فصل دوم: اصول کار 10

12 اصول کار AAS اصول طیفسنجی جذب اتمی بر اساس میزان جذب نور عبوری از محلول اتمیزه کننده جذب شده در محلول اتمیزه کننده نیز بستگی به غلظت اتمها در آن خواهد داشت. استوار است. مقدار نور 1-2 قانون بیر المبرت برای به دست آوردن غلظت نمونه مورد بررسی در طیف سنجی نیازمند رابطهای میان میزان نور جذب شده توسط نمونه و غلظت نمونه هستیم که همان قانون بیر المبرت است. وقتی یک دسته امواج نورانی تکرنگ از محیطی وارد محیط یکنواخت دیگر میشود قسمتی از آن منعکس و قسمتی جذب محیط دوم و قسمتی هم ازمحیط دوم خارج میشود. رابطه بین شدت نور تابش و خارج شده از محیط توسط المبرت )Lambert( در سال 1760 به دست آمد. و بیر )Bear( در سال 1762 درستی آن را درباره محلولها بررسی نمود و نتیجه گرفت که این قانون درباره محلولها هم صادق است. قانون بیر المبرت یکی از قوانین اصلی در اپتیک است. این قانون تجربی ارتباط شدت نور جذب شده در اثر عبور از ماده همگن بدون پراکندگی را با خصوصیات ماده بیان میکند و به طورکلی به صورت زیر بیان میشود )رابطه :)1 I 0 A log lc I I 0 شدت نور اولیه I شدت نور عبوری و A مقدار جذب مراده α ضرریب جرذب که در آن )ضخامت( و l c غلظت ماده است. طرول مسریر نرور 11

13 شکل 1-2: اثر جذب ماده در هنگام برخورد نور به آن و I 0 I معموال به صورت درصد بیان میشوند بنابراین شدت تابش جذب شود 50% = 100% است. زمانی که نیمی از نور تابشی I 0 I است و بنابراین: هنگامی که A = log (100/50) = I 100%> I >10% به صفر تنزل نماید A به بینهایت افزایش مییابد. اما گسترهی کاربرد مفید 0/1<A<0 مطابق با است. معادالت باال نشان میدهد که A و I با غلظت به صورتی که در شکل زیر نشان داده شده است تغییر میکند. شکل 2-2: تغییر جذب با غلظت 12

14 2-2 حدود اعتبار قانون بیر قانون بیر منحصرا در شرایط ایده آل زیر اعتبار دارد: C نور عبور کرده از محیط جاذب به مقدار کافی تکرنگ باشد. یعنی موالریته جسم حل شده نمیتواند به طور دلخواه هر مقداری در محلول داشته باشد. قانون بیر-المبرت غالبا در مورد محلولهای رقیقتر از 0/01 موالر به خوبی صادق است. نباید تصور شود که انحالل و حضور اجسام بیرنگ در محلول اگرچه واکنشی شیمیایی هم با جسم جاذب ندهد بر میزان جذب بیتأثیر است. گاهی اتفاق میافتد که این تأثیر شدید میباشد. قانون بیر-المبرت در مورد محلولهای کلوئیدی صادق نمیباشد چون قسمتی از امواج نورانی به علت برخورد و پخش از بین میرود. قانون جذب برای امواج IR مانند اشعه X و اشعه گاما صادق است. وUV و همچنین امواج با انرژی خیلی باال محیطی که نور را جذب میکند باید یکنواخت باشد. 3-2 طرز تعیین غلظت یک ماده توسط طیفسنجی جذب اتمی برای این که غلظت ماده مورد نظر توسط طیفسنجی جذب اتمی معین شود باید مراحل زیر را انجام داد: 1. تهیه محلول بالنک )یا محلولی که دارای تمامی گونهها غیر از گونه مورد نظراست.( قبل از اندازهگیری جذب محلول مجهول یا استاندارد باید جذب دستگاه توسط محلولی به نام محلول بالنک صفر شود. این محلول محلولی است که از نظر داشتن ترکیبات به جز ماده مورد نظر مانند استاندارد یا مجهول است. به این ترتیب جذب سایر اجزای موجود در محلول به جز ماده مورد نظر حذف میشود. 2. تهیه نمونههای استاندارد از گونه موردنظر با غلظتهای مشخص 3. قرائت جذب محلولهای استاندارد 13

15 4. رسم جذب برحسب غلظتهای استاندارد و به دست آوردن نمودار کالیبراسیون. 5 اندازهگیری جذب محلول مجهول و به دست آوردن غلظت مجهول از روی نمودار AAS 4-2 آماده سازی نمونه اکثر عناصر میتوانند توسط درصدی در تجزیهی عنصری ترکیبات تا مقادیر کمتر از وسیعی از اشکال فیزیکی و شیمیایی موجود باشند. تجزیه شوند. عناصر میتوانند در گسترهی وسیعی از غلظتها از مقادیر ppm در تجزیهی مقادیر کم و همچنین در گسترهی انحاللپذیری بسیاری از جامدات به ph وابسته است. دو نوع معمول از رفتار انحاللپذیری در شکل زیرر نشران داده شده است و لگاریتم انحاللپذیری نسبت به ph محلول رسم گردیده است. شکل 3-2: نمودار انحالل پذیری - ph در این شکل فقط نمودار لگاریتمی به کار رفته است زیرا نواحی خطی را روی نمودارها ارائه مریدهرد. انحرالل پذیری فلزاتی نظیر منیزیم به واسطهی رسوب هیدروکسید در مقادیر ph براالتر تعیرین مریگرردد. بسریاری از فلزات نظیر روی هیدروکسیدهای نامحلول در Zn(OH) 2 ph باال با ایجاد یون کمپلکس هایی نظیر را در محلول خنثی یا اندکی قلیایی ایجاد مینمایند امرا -2 ( 2 Zn(OH) ) دوباره انحالل می یابد. 14

16 ممکن است بعضی از نمونهها نظیر آبهای طبیعی برای تجزیهی مستقیم بدون هرگونه آمرادهسرازی بریشترر مناسب باشند. بعضی از نمونههای محلول ممکن است نیاز به افزایش یک بازدارندهی یونیزاسریون و یرک عامرل محافظ برای به حداقل رساندن تداخلها داشته باشند. فرایند آماده سازی نمونه غالبا به روشی ساده انجام شود و در این بین نوع فرم شیمیایی عناصر به طور معمول چندان اهمیت ندارد. چراکه طی فرایند اتوماسیون نمونه بدون توجه به حالت اولیه به اتم های آزاد تبدیل می شود. در حین آماده سازی محلول های مرجع عنصری تحت شرایط آنالیزی طی مرحله کالیبراسیون می بایست محیط شیمیایی نمونه ها تا آنجا که ممکن است با یکدیگر همسازگاری داشته باشند. 15

17 فصل سوم: اجزای دستگاه 16

18 اجزای دستگاه AAS اجزای دستگاه میباشد. AAS شامل منبع تابش اتمساز تکفامساز آشکارسازها و شناساگرها و دستگاه نمایش خروجی 1-3 منبع تابش منبع تابش در HCL AAS )المپ کاتد حفره ای( یا EDL )المپ تخلیه بدون الکترود( است که برای هر عنصر اختصاصی و از جنس خود عنصر ساخته میشود و طول موج)های( مورد نظر را ساطع میکند. این طول موج به نمونه اتمی شده در اتمساز برخورد کرده و آن را تحریک میکند و بسته به غلظت عنصر مورد آنالیز )تعداد اترم جاذب طول موج( جذب میشود که به صورت کاهش در شدت نور وابسته به غلظت آشکارسازی میگردد. بدین ترتیب حضور و میزان غلظت گونه تجزیهای از روی تغییرات جذب تعیین میشود. مهمترین منابع تابش در اسپکترومتری جذب اتمی عبارت از المپهای کاتد حفرهای )توخالی( و تخلیهای بدون الکترود میباشد. سایر منابعی که به کار رفتهاند عبارت از لیزرها شعلهها پالسماهای تجزیهای و منابع پیوسرته معمولی مثل المپهای دئوتریم و قوس گزنون است المپ کاتدی توخالی یک المپ کاتدی توخالی شامل یک کاتد استوانهی توخالی به قطر میلیمتر است که ازجنس فلز مورد نظر میباشد )هر فلز طول موج مشخصی را از خود ساطع میکند(. این کاتد استوانهای همراه یک سیم تنگستنی به عنوان آند در یک شیشه حاوی گاز نجیب در فشار 1 تا 2 میلیمتر جیوه قرار داده شده است. به الکترودها توسط پتانسیلی در حدود 200 تا 400 ولت انرژی داده میشوند و در جریانهایی تا حدود 100 میلیآمپر کار میکنند. گاز نجیب که اساسا شامل نئون یا آرگون است به یونهای مثبت یونیده شده و یونها پس از شتاب گرفتن به دیواره داخلی کاتد استوانهای برخورد میکنند. اگر پتانسیل به اندازه کافی بزر باشد این یونهای نئون و یا آرگون انرژی جنبشی کافی برای کندن تعدادی از اتمهای فلزی را از سطح کاتد پیدا میکنند و سپس اتمهای کنده شده به وسیله این یونها برانگیخته میشوند. پیکربندی استوانهای کاتد باعث میشود تا تابش را در یک ناحیه محدود از لوله متمرکز سازد این طرح همچنین احتمال رسوب دادن مجدد اتمهای فلزی روی کاتد را نسبت به رسوب دادن روی دیوارههای شیشهای افزایش میدهد. عموما کاتد بیشتر المپها فقط شامل یک عنصر است. اما گاهی از عناصری مناسب برای ساخت یک آلیاژ کاتدی استفاده 17

19 میشود. بنابراین یک المپ برای اندازهگیری دو یا چند عنصر به کار برده میشود. مشکل بالفعل در مورد این پدیدهی خود جذبی میباشد. این اثر میتواند از حضور اتمهای فلزی که در فواصل دور از کاتد پراکنده میشوند المپ یا بخاطر شدت ولتاژ باال پدید آید. اگر چه با کار کردن در جریان پایین از این امر میتوان اجتناب کرد. شکل 1-3: نمایی از یک المپ کاتدی توخالی المپ تخلیه بدون الکترود در میان منابع تابش خطی المپهای تخلیه بدون الکترود بیشترین تابش و باریکترین پهنای خطوط نشری را دارند. این المپها هم در جذب اتمی و هم در فلوئورسان اتمی به کار رفته و شدت تابش آنها میتواند چندین برابر المپهای کاتد توخالی باشد. این المپها متشکل از یک محفظه شیشهاى ازجنس کوارتز به طول 3 تا 8 سانتیمتر و قطر 1/5 تا 1 سانتیمتر مىباشد که توسط گاز بىاثر با فشار چند تور )واحد فشار( پرشده است. داخل این المپها یک قطعه از فلز مورد نظر یا نمک آن قرار مىگیرد و اطراف آن سیم پیچى قرار مىگیرد که امواج رادیویى یا میکروویو از آن عبور مىکند. بر اثر امواج رادیویى گاز آرگون یونیده شده و تحت میدان مغناطیسى ایجاد شده با سرعت بسیار زیادى حرکت مىکند و به سطح فلز و یا نمک فلز برخورد کرده و موجب ایجاد اتمهاى زیادى درحالت برانگیخته مىشود. این اتمها در هنگام برگشت به حالت پایه خط نشرى مورد نظر را تولید مىکنند. 18

20 شکل 2-3: نمایی از یک المپ تخلیه بدون الکترود از آن جایی که آسیبپذیرترین قسمت یک المپ الکترود است و در اغلب موارد عامل اصلی خرابی و پایان عمر المپ از بین رفتن الکترود است با حذف الکترود در این المپ ها طول عمر آنها نسبت به بقیه المپها بسیار باال است مگر اینکه المپ دچار شکستگی شود. علت ترجیح منبع تابش خطی در برابر منبع پیوسته تبعیت بهتر از قانون بیر-المبرت Law( )Beer-Lambert و افزایش حساسیت اندازهگیری در طول موج مربوطه است که در آن ضریب جذب Coefficient( )Absorption حداکثر است. تکنیک از حساسیت باالیی برخوردار بوده و وجود مقادیر بسیار کم از نمونه جهت آنالیز کافی است. با افزایش غلظت جذب نیز باالتر میرود. 2-3 مهپاش در قسمت قبل دیدیم که نمونه را به صورت محلولی مناسب برای تجزیه در آوردیم. مرحله بعد تزریق نمونه به داخل شعله است. ما نمیتوانیم محلول را به سادگی به داخل شعله تزریق کنیم زیرا محلول قبل از پخش شدن به دور از سیستم آشکارساز زمان کافی برای حرارت دیدن جهت تشکیل اتمها نخواهد داشت. مهپاش نمونه را به شکل مطلوبتر جهت اتمیزاسیون سریع تبدیل میکند. 19

21 شکل 3-3: شماتیک تشکیل مهپاش 3-3 اتمسازها هدف از اتم سازی نمونه تولید اتمهای آزاد است. اتمهای آزاد اتمهایی هستند که با اتمهای دیگر ترکیب نمیشوند. هیچ اتمی به حالت آزاد وجود ندارد به جز اتم گازهای نجیب که با هم به صورت مولکولی در میآیند. بنابراین برای ایجاد اتمهای آزاد ضروری است که مولکولها شکسته شوند. این فرایند را اتمسازی میگویند. بهترین روش برای اتمی کردن مولکولها تفکیک آنها به وسیله گرماست. برای آنالیز محلولها از شعله به عنوان منبع گرما استفاده میشود و نمونه برای تبدیل به اتمهای آزاد در دمای زیاد گرم میشود. این روش را روش اتمسازی شعلهای میگویند )شکل 4-3 تصویر الف(. در روش غیرشعلهای کوره گرافیتی برای اتمسازی محلولها محلولهای آبکی و نمونههای جامد مورد استفاده قرار میگیرد )شکل 4-3 تصویر ب(. )الف( )ب( شکل 4-3: الف( نمایی از یک دستگاه اتم ساز نوعی در حضور شعله ای از جنس هوا-استیلن )شکل سمت راست( ب( نمایی از دستگاه اتم سازی بدون شعله)شکل سمت چپ(. 20

22 1-3-3 روش شعله: یک شعله با استفاده از هوا و اکسیژن به عنوان اکسید کننده و هیدروژن استیلن گاز ذغال سنگ و غیره به عنوان سوخت تشکیل می شود. در این حالت تمام یا قسمتی از محلول یک نمونه به صورت مه رقیقی به داخل شعلهای که در مسیر تابش از منبع قرار دارد افشانده میشود )مهپاش(. نواحی مهم شعله از پایین به باال عبارت از پایه مخروط داخلی منطقه واکنش و پوشش بیرونی است )شکل 5-3(. شکل 5-3: نواحی مهم یک شعله محلول نمونه به صورت قطرههای ریز به درون شعله پاشیده و به علت گرمای زیاد شعله حالل موجود در محلول با سرعت زیاد تبخیر میشود. ذرات جامد مواد حل شده که پس از تبخیر حالل باقی میمانند ذوب شده و به مایع تبدیل میشوند سپس به حالت گازی درآمده و در پایان به اتم تفکیک میشوند. در این منطقه است که فرایندهای تحریک و جذب نیز شروع میشوند و قسمتی از تابش المپ که از درون شعله میگذرد توسط اتمهای نمونه جذب میگردد. با وارد شدن به منطقه واکنش اتمها به اکسید تبدیل میشوند. این اکسیدها سپس از داخل پوشش بیرونی عبور میکنند و متعاقبا از شعله دفع میشوند. هر قطرهای که به داخل شعله کشیده میشود نباید الزاما این تسلسل را طی کند. در حقیقت بسته به اندازه قطرات و سرعت عبور جریان قسمتی از نمونه ممکن است اساسا بدون تغییر از داخل شعله عبور کند. سوختهای به کار رفته برای تولید شعله عبارت از گاز طبیعی پروپان بوتان هیدروژن و استلین که پر مصرفترین آنها استیلن میباشد است. اکسندههای معمولی عبارت از هوا هوای غنی شده با اکسیژن اکسیژن و نیتروس اکسید میباشد. شعله هوا- استیلن در گستره وسیعی به کار برده میشود و حدود 30 عنصر با این شعله اندازهگیری میشوند. شعله نیتروس اکسید-استیلن باالترین دما را در طیف بینی جذب اتمی تولید میکند. این شعله به طور موثری برای تجزیه عناصری مانند 21 Al,V,Ti که تشکیل مولکولهای اکسیدی خیلی پایدار میدهند و به سختی در دماهای

23 معمولی مثال در شعله هوا-استیلن به اتم تبدیل میشوند به کار برده میشود. در مواقع نیاز به یک شعله داغ مخلوط نیتروس اکسید و استیلن به علت خطر انفجار آن کمتر ارجحیت دارد. شعلههایی که هیدروژن را به عنوان سوخت به کار میبرند مانند هوا-هیدروژن این مزیت را دارند که جذب تابش به وسیله شعله در گستره طول موج کوتاه بینهایت کم است. این شعلهها در مقایسه با شعلهی هوا-اکسیژن نوسان کمتری دارند. بنابراین تجزیه عناصری مانند Sn Pb Zn Se As با خطوط تجزیهای با طول موج کوتاه در این شعلهها صورت میگیرد. یکی از معایب شعلههای هیدروژنی این است که دمای شعله کم است. ناحیهای از شعله که در آن حداکثر جذب یا نشر اتفاق میافتد به متغیرهایی نظیر اندازه قطرات نوع شعله بکار رفته نسبت اکسنده به سوخت و تمایل گونهها به وارد شدن در تشکیل اکسید بستگی دارد. شکل 6-3: مراحل اتمیزه کردن روش استفاده از کورهی گرافیتی: روش اتمسازی بدون شعله توسط لوف توسعه یافت. او یک لوله گرافیتی گرم شده را که حساسیتی حدود 10 تا 100 برابر روش اتمسازی با شعله داشت به کار برد. کوره گرافیتی در مقایسه با شعله از مزایای بیشتری برخوردار است. در این وسیله نمونهها مستقیما درون کوره گرافیتی قرار میگیرند و کوره طی چند مرحله به صورت الکتریکی گرم شده و نمونه را خشک میکند. دمای لوله گرافیتی به طور آزادانه منطبق با تغییر جریان به کار برده شده در داخل لوله است و لوله گرافیتی به آهستگی گرم میشود تا این که نمونه در داخل لوله حرکت داده شود. بعد از گرم کردن عمل تبخیر ترکیبات اصلی صورت میگیرد. در نهایت لوله تا دمایی حدود

24 درجه سانتیگراد گرم میگردد تا ترکیبات اتمی شوند. در این حین گاز نیتروژن و گاز بیاثری مانند آرگون از میان لوله گرافیتی جریان پیدا میکند تا لوله را از هوا تخلیه کند و از اکسایش جلوگیری شود مزایای کورهی گرافیتی: کوره گرافیتی ( اتمسازی الکتروحرارتی( دارای مزایای زیر است: راندمان اتمیزه کردن باالتری نسبت به شعله دارد. میتواند بهطور مستقیم کسرهای بسیار کوچکی از نمونه را پذیرا باشد. میتواند محیط احیایی را برای موادی که به راحتی اکسید میشوند فراهم کند. بعضی از مواد میتوانند مستقیما اتمی شوند و نیازی به انحالل نیست. برای مثال نمونههای مایع مانند خون فراوردههای نفتی و حاللهای آلی را میتوان مستقیما برای اتمسازی وارد کوره کرد. همچنین برای نمونههای جامد مانند بر گیاهان بافتهای حیوانی بعضی از مواد معدنی نیز این کار امکانپذیر است روشهای شیمیایی: در تجزیهی ارسنیک سلنیم جیوه و بعضی از عناصر خاص دیگر اغلب روشهای اتمسازی مختلفی که حساسیت بیشتری از روشهای اتمسازی شعلهای یا بدون شعله دارند به کار برده میشود. در این روش ها بعضی از واکنش های شیمیایی ر ا برای اتم سازی به کار میبرند به طوری که نمونه در حالت مولکولی ساده بتواند تبخیر گردد. مثال در مورد ارسنیک یونهای ارسنیک یا پتاسیم یدید و استانوکلرید به یونهای سه ظرفیتی کاهیده میشوند. سپس پودر روی به یونهای در حالت اسیدی اضافه میگردد. اسید و روی واکنش داده و هیدروژن آزاد میشود. ارسنیک با هیدروژن ترکیب و ASH تولید میشود که کامال فرار است و بالفاصله تبخیر میگردد. این گاز به داخل شعله آرگون-هیدروژن فرستاده و به سادگی شکسته میشود و اتمهای ارسنیک به صورت آزاد تولید میگردند. در مورد جیوه که در یک محلول به صورت یونهای مثبت وجود دارد وقتی که یونها در حالت طبیعی کاهیده میشوند به صورت اتمهای آزاد تحت شرایط دمای طبیعی تبخیر خواهند شد. استانوکلرید به عنوان عامل کاهنده به کار برده میشود و اتمهای جیوه به صورت آزاد از میان یک سلول گازی شکل که طول مسیر نوری آن 10 تا 30 سانتیمتر است جریان مییابند. 23

25 تولید هیدرید فرار Technique( :)Hydride Generation این روش فقط در مورد عناصر آرسنیک بیسموت ژرمانیوم آنتیموان سلنیوم قلع تلوریوم و سرب که هیدرید فرار تشکیل میدهند کاربرد دارد. در این روش گونه به صورت هیدرید آزاد میشود و در مرحله بعد در شعله اتمی میگردد روش بخار سرد Vapor( :)Cold در مورد عنصر جیوه و به خاطر قابلیت تولید بخار در دمای اتاق به کار میرود. در این روش و روش تولید هیدرید منبع اتمسازی معموال شعله است. این بدان معناست که بخار جیوه یا بخار هیدریدی برای اتمی شدن باید وارد شعله شود. 4-3 تکفامساز تکفامساز وسیلهای است که تابش را به اجزا سازنده آن تفکیک کرده و هر قسمت دلخواهی از طیف را از باقیمانده آن جدا میکند. قطعات یک تکفامساز عبارتند از: یک شکاف ورودی یک عدسی محدب یا آینه که یک پرتو موازی از تابش تولید مینماید. یک قطعه اپتیکی مانند منشور که تابش را به طول موجهای تفکیک شده تبدیل میکند. یک عنصر جمع کننده که تصویر پرتو را روی سطح تختی جمع میکند که صفحه جمع کننده نام دارد. یک منفذ خروجی در صفحه جمع کننده که باند طیفی دلخواه را جدا مینماید در تکفامساز منشوری نوری که از درون یک شکاف ورودی وارد میشود توسط یک عدسی موازی شده و سپس با زاویهای به سطح منشور برخورد میکند. برای نور در هر دو سطح منشور شکست اتفاق میافتد و پس از آن بر روی سطحی که کمی خمیده است و حاوی شکاف خروجی است متمرکز میشود. با چرخاندن منشور میتوان از شکاف تابش با طول موجهای مورد نظر داشت. تکفامسازهای منشوری برای پراکنده کردن تابش فرابنفش مرئی و مادون قرمز مورد استفاده قرار میگیرند. مواد مورد استفاده برای ساختن آنها اگرچه به طول موج بستگی دارد متفاوت است. تکفامساز شامل دو شکاف )یک شکاف ورودی و یک شکاف خروجی( و یک 24

26 وسیله جداکننده طول موجها )منشور یا شبکه( است. کیفیت یک دستگاه در سایر تکنیکهای اسپکترومتری مثل اسپکترومتری UV ر مرئی یا پالسما آن دارد. تفکیک یا قدرت جداکنندگی AES (R) عمدتا وابستگی به قدرت تفکیک تکفامساز یا باند گذر طیفی یک تکفامساز عبارت است از توانایی آن در تمیز دادن نوارهای جذبی مجاور یا دو خط طیفی بسیار نزدیک به هم به عنوان دو وجود مجزا. تفکیک به اندازه و مشخصات پاشیدگی منشور یا شبکه سیستم نوری اسپکترومتر و پهنای شکاف تکفامساز بستگی دارد. تفکیک هر وسیله پاشنده برابر است با: d R. d d پاشیدگی زاویه است. باند گذر طیفی محدودهای از تابش است که از d که در آن پهنای موثر شکاف و d شکاف خروجی میگذرد. اگر چه در AAS قدرت جداکنندگی تکفامساز زیاد مهم نیست. عموما در تکنیک AAS تکفامساز باید قادر به تفکیک دو خط به فاصله 0/2nm به هنگام کار در کمترین پهنای موثر شکاف باشد. در تجزیههای روزمره مثل اندازهگیری فلزات قلیائی کلسیم یا منیزیم در نمونههای بیولوژیکی تکفامساز با قدرت جداکنندگی باال معموال نیاز نیست. اصوال اگر در چنین اندازهگیریهایی از پهناهای شکاف باریکتر از آن چه که برای تفکیک خط آنالیت از سایر خطوط الزم است استفاده شود هیچ مزیتی عاید نخواهد شد. اگر از پهناهای شکاف بزر استفاده شود گزینشی یا اختصاصی بودن AAS تر مگر در مورد نمونههای پیچیده از بین نمیرود. در تجزیه بسیاری از نمونههای متالورژی یا زمینشناسی به عنوان مثال در تجزیه نمونههای حاوی نیکل و کروم برای تفکیک بهتر الزم است نوعا با کاهش باند گذر طیفی حساسیت افزایش و محدوده خطی بودن بهبود یابد. کاهش پهنای شکاف به کمتر از پهنای شکاف بهینه )باند گذر طیفی که تحت آن تنها خط آنالیت به آشکارساز میرسد( هیچ مزیتی ندارد. عکس پاشیدگی خطی است. d dx تابع پهنای هندسی (s) و نوار گذر طیفی m تکفامساز d dx m S 25

27 عکس پاشیدگی معموال برحسب عکس پاشیدگی خطی nm.nm -1 2nm.nm -1 تکفامساز در دستگاههای با بهترین کیفیت برابر با 0/01nm است. بیان میشود. مثال اگر نوار گذر طیفی مورد نظر برابر با 0/2nm و باشند پهنای هندسی شکاف باید برابر با 0/1mm باشد. نوار گذر طیفی 5-3 آشکارسازها و شناساگرها و دستگاه نمایش خروجی آشکارسازها و شناساگرها دستگاههایی هستند که یک نوع از انرژی را به نوع دیگری تبدیل میکنند و معموال به سه گروه اصلی تقسیم میشوند: 1 -فتوالکتریک 2 -فتوشیمیایی و 3- حرارتی. رایجترین آنها دستگاه فوتو تکثیرکننده است که انرژی تابشی را با بهرهگیری از پدیده فوتوالکتریک به عالمت الکتریکی تبدیل میکند و توانایی آشکارسازی نور مرئی ماوراءبنفش و فرکانسهای نزدیک مادون قرمز را دارد. این آشکارسازها میتوانند نور تابشی را تا صد برابر تقویت کرده و حتی در شرایطی که شار فرودی خیلی کم است آن را آشکارسازی کند. یک فوتو تکثیرکننده شامل یک فوتوکاتد و چندین کاتد ثانویه و یک آند است. فوتوکاتد با مادهای نظیر آلیاژ سزیم آنتیموان که به سهولت یونیده میگردد پوشیده میشود. چنانچه فوتون فرودی برای یونش ماده به قدر کافی پرانرژی باشد موجب کنده شدن الکترون میشود و بدین ترتیب پرتو نور به سیگنال الکتریکی تبدیل میشود. اگر لولههای فوتو تکثیرکننده بسیار کارآمد هم باشند جریان تولید شده توسط این فرایند کوچک است و سیگنال با استفاده از فرآیند نشر ثانوی که در زیر توضیح داده میشود تقویت میشود. شکل 7-3: نمایی از یک فوتو تکثیرکننده 26

28 همان طور که در شکل 7-3 دیده میشود تکثیرکننده الکترون از تعدادی الکترود تشکیل شدهاست که کاتد ثانویه نامیده میشوند. تمامی این کاتدهای ثانویه در ولتاژی مثبت تر از کاتد ثانویه قبل از خود قرار داده میشوند. نخستین الکترون کنده شده از فوتوکاتد مقداری انرژی از فوتونهای وارده دارد و وقتی وارد اولین کاتد ثانویه میشود بهوسیله میدان الکتریکی شتاب میگیرد و به انرژی باالتر میرسد. سپس الکترونها به سمت دومین کاتد ثانویه شتاب میگیرند. کاتدهای ثانویه به صورت سری به یکدیگر متصل شدهاند و در هر صورت در هر مرحله تعداد الکترونهای تولید شده افزایش مییابد و در آخر به آند میرسند جایی که انباشتگی بارها یک جریان زیاد را نتیجه میدهد. المپهای تکثیرکننده نور برای کارکرد درست به 1000 تا 2000 ولت اختالف پتانسیل اعمالی احتیاج دارند. دستگاه نمایش خروجی این قسمت میتواند یک گالوانومتر صفحه ثبت متنوع باشد. کننده اسیلسکوپ یا صفحه نمایشگرکامپیوتر با نرم افزارهای زمان پیشبینی شده برای آنالیز این زمان بسیار متغیر بوده و به نوع تکنیک و اتمایزر مورد استفاده بستگی دارد. برای تجزیه )جدایش( نمونه ممکن است حدود 8-4 ساعت یا زمان کمتری در حدود 5 دقیقه صرف شود. زمان اصلی آنالیز از حدود 1 دقیقه )در نوع شعلهای( تا حدود چندین دقیقه )در نوع کورهای( متغیراست. 27

29 شکل 8-3: شماتیک طیفسنجی جذب اتمی 28

30 فصل چهارم: خطاهای آنالیز 29

31 خطاهای آنالیز AAS خطا های رایج در طیفسنجی نو یر چهار نوع هستند که عبارت از شیمیایی یونش طیفی و زمینهای میباشند. 1-4 خطاهای شیمیایی مزاحمت شیمیایی از واکنشهای اتفاق افتاده ناشی میشوند. چون در شعله مقداری از عنصر مورد تجزیه مصرف میشود لذا تعداد آنها که باید تابش را جذب کنند کاهش و در نتیجه جذب کاهش مییابد. از جمله خطاهای شیمیایی تشکیل اکسیدهای دیرگداز درون شعله با حضور اکسیژن است. مثل تبدیل آلومینیوم و آهن به اکسیدهای دیرگداز Al 2 و O 3 Fe 2 O 3 در حضور اکسیژن. یک راه برای کاهش مزاحمت شیمیایی استفاده از شعلههای با دمای زیاد مانند شعله نیتروس اکسید و استیلن به جای شعله هوا- استیلن است. در این شعله عالوه بر دمای زیاد با کاهش غلظت اکسیژن در حذف مزاحمت شیمیایی موثر است. راه دیگر برای حذف مزاحمت شیمیایی افزایش یک ماده رهاساز )بافر طیفسنجی( به نمونه مورد تجزیه است. عامل رهاساز مادهای است که با یک یا چند عامل مزاحم واکنش میدهد و ترکیبات غیر دیرگداز ایجاد میکند و از تشکیل اکسیدهای دیرگداز جلوگیری میکند. برای مثال جهت اندازهگیری کلسیم در حضور فسفات نمک النتانیم با فسفات ترکیب شده و از تشکیل ترکیب دیرگداز جلوگیری میکند. مزاحمتهای شیمیایی برخی از عناصر 30

32 2-4 خطای یونش خطای یونش زمانی اتفاق میافتد که تعداد زیادی از اتمها درون شعله یونیده شوند و باعث کاهش اتمهای جذبکننده تابش شود. از آن جا که یونها در طول موج مورد آزمایش برای عنصر مورد تجزیه جذب ندارند جذب کم میشود. معموال یونش توسط دمای خیلی زیاد شعله اتفاق میافتد و انرژی یونش توسط گرمای شعله تامین شود. به هنگام تجزیهی عناصری که به سادگی یونیزه میشوند الزم است بازدارندههای یونیزاسیون به کار ببریم. در عمل این عناصر عبارتند از: فلزات قلیایی فلزات قلیایی خاکی سنگینتر معدودی از سایر عناصر Ti B Al( و برخی از خاكهای نجیب( 3-4 خطای طیفی خطای طیفی زمانی اتفاق میافتد که دو عنصر یا یک عنصر و یا یک ترکیب چند اتمی درون سلول در طول موج مورد نظر جذب یا نشر داشته باشند. در صورتی که ترکیب مزاحم تابش را جذب کند منجر به خطای مثبت و اگر تابش را نشر کند سبب خطای منفی میشود. 4-4 خطای زمینهای خطای زمینهای معموال توسط جذب گونههای چند اتمی یا پراکندگی تابش درون سلول ایجاد میشود و برای حذف آن از روش افزایش استاندارد نمیتوان استفاده کرد. برای حذف مزاحمت زمینهای ضروری است که مقدار جذب مربوط به زمینه تعیین و از جذب کل کم شود تا جذب تصحیح شده مربوط به آنالیز به دست آید. 31

33 فصل پنجم: نتایج آنالیز 32

34 1-5 منحنیهای استاندارد منحنیهای درجهبندی به طور تجربی با تهیهی یک سری محلول هر یک با غلظت مشخص از محلولهای جذب کننده تعیین میگردند. سپس جذب هر محلول اندازهگیری میشود و یک منحنی که جذب تعیین شده به صورت تجربی و غلظت را به هم ارتباط میدهد تهیه میگردد. منحنی استاندارد در شکل 1-5 با رسم جذب بر حسب غلظت محلول تهیه شده است. شکل 1-5: منحنی درجه بندی با رسم جذب بر حسب غلظت محلول هنگامی که قرار است نمونهای با غلظت نامشخص بررسی شود جذب این محلول اندازهگیری میگردد. از منحنی درجهبندی میتوان غلظت نمونه را تعیین کرد. مثال اگر A برابر 0/5 باشد غلظت برابر با 5/8 خواهد بود. جهت کالیبراسیون دستگاه ابتدا چند نمونه مرجع با غلظت مشخص وارد دستگاه می شود. طیف سنج مقدار جذب نمونه ها را اندازه گیری کرده و نمودار جذب بر حسب غلظت را برای نمونه ها رسم می کند. دستگاه برای نقاط به دست آمده از نمونه های استاندارد بهترین خط با کمترین مقدار خطارا رسم می کند. پس از اینکه دستگاه با توجه به استانداردها درجه بندی می شود اندازه گیریهای غلظت نمونه مورد نظر انجام می شود. 33

35 شکل 2-5: منحنی کالیبراسیون دستگاه ذرات این میگذارد. باقی را محلول عنصر جامد ذرات و میشود تبخیر حالل دستگاه در نمونه گرفتن قرار با ذوب و تبخیر میشوند و به اجزای تشکیلدهنده خود تجزیه میشوند. 2-5 تجزیهی کیفی با توجه به منحصربفرد بودن طولموجی که هر عنصر جذب میکند نوع فلز مشخص میشود اما از آن جایی که تنها یک عنصر )گاهی تا سه عنصر( معموال در یک زمان اندازهگیری میشود اسپکتروسکوپی جذب اتمی برای تجزیهی کیفی نامناسب است مگر آن که عناصر به خصوصی مورد آزمایش باشد. برای تجزیهی یک مجهول باید به اسپکتروگرافی نشری مراجعه نمود. )این موارد در مورد دستگاههای اتم کننده شعلهای است( 34

36 3-5 تجزیهی کمی هنگامی که نمونه وارد شعله میشود جذب توسط اتمها صورت میگیرد. ارقام به دست آمده اندازهگیری میزان جذب میباشد. برای تجزیهی کمی الزم است که این سنجشها را به غلظت عنصر مورد اندازهگیری در نمونه تبدیل کرد. این کار با استفاده از منحنی استاندارد یا منحنی تجزیهای که رابطهی میان غلظت و جذب را برای عنصر مورد نظر نشان میدهد حاصل میگردد. این عمل عموما با اندازهگیری جذب محلولهای استاندارد با غلظت مشخص فلز انجام میشود. 35

37 فصل ششم: مزایا محدودیتها و کاربرد 36

38 1-6 مزایای طیفسنجی جذب اتمی مزایای این روش عبارتند از: عاری از تداخل امواج ارزان قیمت حساسیت خوب آن برای عناصر مختلف ساده بودن دستگاه تعیین عناصر مختلف به وسیله یک محلول دقت صحت تکرارپذیری خوب و سرعت باال 2-6 محدودیتهای طیفسنجی جذب اتمی محدودیتهای این روش به شرح زیر است. حوزه تشخیص از حدود قسمت در بیلیون تا قسمت در میلیون میباشد. توانایی آنالیز مستقیم )بدون واسطه( گازهای نجیب هالوژنها گوگرد کربن یا نیتروژن را ندارد. حساسیت آن در مورد اکسیدهای دیرگداز یا عناصر موجود در کاربیدها نسبت به روش طیف سنجی از طریق نشر پالسمائی اتمی ضعیف میباشد. اساسا یک روش تک جزئی )تک منظوره( میباشد. 37

39 3-6 کاربردهای جذب اتمی طیفسنجی جذب اتمی یک روش فوقالعاده با کاربرد چند منظوره در شیمی تجزیه است. غلظت عناصر کمیاب سمی موجود در آب آشامیدنی و چند عنصر معمول دیگر مانند کلسیم سدیم و همچنین مقادیر بسیار ناچیز غلظت فلزات دیگر توسط این روش قابل اندازهگیری است. طیفسنجهای جذب اتمی همچنین برای تعیین این که آیا سطح درمانی داروهایی نظیر لیتیم در خون تامین شده است یا خیر و همچنین برای تعیین تراکم آهن در هوای محیط کار مورد استفاده قرار میگیرد. از جمله کاربردهای دیگر آن عبارتند از: سنجش سرب یا کادمیوم در یک قطره خون سنجش نقره در آب باران مصنوعی جستجوی ناخالصی در آلیاژها و فعال کردن واکنشگرها آنالیز آب آنالیز مستقیم هوا آنالیز مستقیم سنگ معدن فلزات و فلزهای تصفیه شده سنجش عناصر آلیاژی در فوالد همانند منگنز منیزیم کروم مس نیکل مولیبدن وانادیم کبالت تیتانیوم قلع آلومینیوم و سرب. 4-6 هزینه آنالیز و دستگاه ASS و دستگاههای موجود در ایران 38

40 هزینهی آنالیز با این دستگاه حدود ریال بوده و قیمت جهانی این دستگاه با توجه به توانایی و امکانات آن و حد تشخیص متغیر است. قیمت دستگاه طیفسنج جذب اتمی بین تا دالر امریکرا تغییرر مرریکنررد. برررای مثررال مرریترروان برره دسررتگاه SHIMADZU AA Atomic Absorption Spectrophotometer در حررردود 17 هرررزار دالر امریکرررا بررروده و دسرررتگاه Atomic Absorption 211 Acusys Atomic Spectrophotometer AAS320N U Absorption Spectrophotometer قیمتری معرادل 16 هرزار دالر دارد. همچنرین دارای قیمت 16 هزار دالر است. آزمایشگاههای دارای آنالیز طیفسنجی جذب اتمی در ایران به شرح زیر است: مرکز تحقیقات فرآوری مواد معدنی ایران )آزمایشگاه شیمی( دانشگاه آزاد اسالمی )واحد علوم و تحقیقات خوزستان( دانشگاه شهید باهنر )آزمایشگاه پژوهشی و تحقیقات کاربردی( مرکز پژوهشهای کاربردی سازمان زمین شناسی و اکتشافات معدنی کشور آزمایشگاه خدماتی دانشکدهی شیمی دانشگاه تبریز )1 )2 )3 )4 )5 39

41 مرکز تحقیقات فرآوری مواد معدنی ایران )آزمایشگاه شیمی( شرکت سازنده : Varianاسترالیا مدل : Z220 مورد اندازهگیری شده: غلظت واحد اندازهگیری: ppm - ppb حد تشخیص: ppm - ppb نمونههای مورد استفاده: محلول 40

42 نتایج 1- برای هر فلز طول موج)های( مشخصی وجود دارد که توسط آن فلز جذب می شود. 2- طیفسنجی جذب اتمی به عنوان یک روش قوی در تجزیه بر اساس جذب فوتون در طول موج مربوط استوار است. -3 است. این روش به بررسی کیفی )نوع عنصر( و کمی )غلظت( فلزات می پردازد و بیشتر تجزیه کمی آن مدنظر 4- این روش در تعیین غلظت عناصر فلزی و شبه فلزی به کار می رود و چون غیرفلزات برای تحریک به انرژی بسیار زیادی نیاز دارند مطرح نیست.. 41

43 منابع 1- L. Ebdon, «An Introduction to Atomic Adsorption Spectroscopy», Heyden, Laser Spectroscopy: Basic Concepts and Instrumentation, W. Demtröder, springer, Fundamentals of Photonics, Bahaa E. A. Saleh, M. C. Taich, Wiley, Introduction to Atomic Absorption Spectroscopy, Hannah Rutledge 5 -روش های نوین شناخت و آنالیز مواد دکتر محمد تالفی نوغانی مهندس وحید ابویی مهریزی 6- تجزیه اسپکتروشیمیایی بوسیله جذب و نشر اتمی J.Lajunen. Luari H ترجمه جمشید منظوری لشکر 7- مبانی طیف سنجی مولکولی سی ان نبول ترجمه : دکتر رضا اسالمپور دکتر مسعود حسن پور. 8- اصول تجزیه دستگاهی جلد اول اسکو هالر نیمس. 42